Ricerca nantu à u prucessu di sintesi di bis(fluorosulfonyl)amide

In un ambiente altamente corrosivu, u monitoraghju di spettroscopia in linea diventa un metudu di ricerca efficace.

Lithium bis(fluorosulfonyl)amide (LiFSI) pò esse usatu cum'è additivu per l'elettroliti di batterie di lithium-ion, cù vantaghji cum'è alta densità di energia, stabilità termica è sicurezza.A dumanda futura hè diventata più evidenti, facendu un hotspot in a nova ricerca di materiale di l'industria energetica.

U prucessu di sintesi di LiFSI implica fluorazione.Dichlorosulfonyl amide reagisce cù HF, induve u Cl in a struttura molekulari hè rimpiazzatu da F, pruducendu bis(fluorosulfonyl)amide.Durante u prucessu, i prudutti intermedii chì ùn sò micca stati completamente sustituiti sò generati.E cundizioni di reazione sò strette: HF hè altamente corrosive è estremamente tossica;riazzioni succedi sottu altu temperature è prissioni, facennu lu prucessu assai periculosa.

Attualmente, assai ricerca nantu à sta reazione si focalizeghja nantu à truvà e cundizioni ottimali di reazione per maximizà u rendiment di u produttu.L'unica tecnica di rilevazione offline dispunibule per tutti i cumpunenti hè u spettru di risonanza magnetica nucleare F (NMR).U prucessu di deteczione hè estremamente cumplessu, longu è periculosu.In tutta a reazzione di sustituzzioni, chì dura per parechje ore, a pressione deve esse liberata è i campioni pigliati ogni 10-30 minuti.Questi campioni sò poi testati cù F NMR per determinà u cuntenutu di i prudutti intermedi è di materie prime.U ciculu di sviluppu hè longu, u campionamentu hè cumplessu, è u prucessu di campionamentu affetta ancu a reazione, rendendu i dati di prova micca rapprisentanti.

Tuttavia, a tecnulugia di monitorizazione in linea pò affruntà perfettamente e limitazioni di u monitoraghju offline.In l'ottimisazione di u prucessu, a spettroscopia in linea pò esse usata per monitorizà a cuncentrazione in situ in tempu reale di reagenti, prudutti intermedi è prudutti.A sonda di immersione righjunghji direttamente sottu à a superficia di u liquidu in u caldu di reazione.A sonda pò sustene a corrosione da materiali cum'è HF, àcitu chloridicu è àcitu chlorosulfonic, è pò tollerà finu à 200 ° C temperature è 15 MPa di pressione.U graficu di manca mostra u monitoraghju in linea di i reactanti è i prudutti intermedi sottu sette parametri di prucessu.Sutta u paràmetru 7, a materia prima hè cunsumata u più veloce, è a reazione hè cumpletata u più prestu, facendu a megliu cundizione di reazione.